摘要:
本发明提供了一种制备二硅化钨粉末的方法,包括以下步骤:将钨粉和硅粉按摩尔比1 ∶2 配料, 将钛粉与石墨粉按摩尔比1 ∶1 配料,然后分别混合均匀;将W-Si混合粉装在坩埚中央,Ti-C混合粉均匀装在W-Si混合粉与坩埚之间,最后在所有混 合粉的顶部装一层Ti-C混合粉,坩埚内所装的Ti- C混合粉与W-Si混合粉的重量比例为(0.8 ~1.2) ∶ 1 ;将装混合粉的坩埚装入一个密闭的反应器中, 抽真空后充入氩气,然后用钨丝通电引发混合料间的反应;冷却后取出反应后的物料,将碳化钛与二硅化钨分开,分别破碎后得到碳化钛和二硅化钨粉末。本发明的优点在于:工艺简单,节能,省时。并且可以同时合成TiC粉。
具体制备步骤如下:
a、将钨粉和硅粉按摩尔比1∶2配料,将钛粉与石墨粉按摩尔比1∶1配料, 然后分别混合均匀;
b 、将W-Si 混合粉装在坩埚中央,Ti-C 混合粉均匀装在W-Si 混合粉与坩埚之间,最后在所有混合粉的顶部装一层Ti-C混合粉,坩埚内所装的Ti-C混合粉与W-Si混合粉的重量比例为(0.8~1.2)∶1;
c、将装混合粉的坩埚装入一个密闭的反应器中,抽真空后充入氩气,然后用钨丝通电引发混合料间的反应;
d、冷却后取出反应后的物料,将二硅化钨与碳化钛分开,分别破碎后得到二硅化钨粉和碳化钛粉。
发明的目在于 : 提 供 一 种 制 备 二 硅 化 钨 粉 末 的 方 法 , 其 中 利 用 高 放 热 体系的反应热加热并点燃钨与硅的合成反应。
本发明WSi2 的制备方法包括以下步骤:
(1) 将钨粉和硅粉按摩尔比1 ∶ 2 配料, 将钛粉与石墨粉按摩尔比1 ∶ 1 配料, 然后分别混合均匀;
(2) 将W-Si混合粉装在坩埚中央,Ti-C混合粉均匀装在W-Si混合粉与 坩 埚 之 间 , 最 后 在 所 有 混 合 粉 的 顶 部 装 一 层T i - C 混 合 粉 , 坩 埚 内 所 装 的Ti-C混合粉与W-Si混合粉的重量比例为(0.8 ~1.2) ∶1 ;
(3) 将 装 混 合 粉 的 坩 埚 装 入 一 个 密 闭 的 反 应 器 中 , 抽 真 空 后 充 入 氩 气 ,然后用钨丝通电引发混合料间的反应;
(4) 冷 却 后 取 出 反 应 后 的 物 料 , 将 碳 化 钛 与 二 硅 化 钨 分 开 , 分 别 破 碎 后 得到碳化钛和二硅化钨粉末。钛 和 石 墨 燃 烧 合 成 碳 化 钛 的 反 应 是 一 个 高 放 热 的 反 应 , 其 反 应T i + C → T i C的绝热燃烧温度高达3 2 1 0 K 。本发明就是利用这一反应的反应热来加热并点燃合成WSi2 的反应:W+2Si→WSi2 。
本 发 明 的 优 点 是 :工艺简单,节能,省时.并且可以同时合成TiC粉 。
附图说明:
图 1 为 本 发 明 钛 和 石 墨 的 混 合 粉 与 钨 和 硅 的 混 合 粉 在 坩 埚 中 的 装 填 方 式 示意 图 。 图 中 点 燃 反 应 用 的 钨 丝 1 , T i - C 混 合 粉 2 , W - S i 混 合 粉 3 , 坩 埚 4 。图 2 为 本 发 明 合 成 的W S i 2 的X 射 线 衍 射 图 谱 。 可 以 看 出 , 根 据 本 发 明 能 够
获得WSi2 。
具体实施方式:
例1 : 首先将钛粉和石墨粉以及钨粉与硅粉分别按摩尔比1 ∶ 1 和1 ∶ 2 配料并混 合 均 匀 , 然 后 装 入 坩 埚 内 。 坩 埚 内 所 装 的T i - C 混 合 粉 与W - S i 混 合 粉 的 重量 比 例 为 0 . 8 ∶ 1 , 并 且 将W - S i 混 合 粉 装 在 坩 埚 中 央 , T i - C 混 合 粉 均 匀 装 在W - S i 混合粉与坩埚之间, 最后在所有混合粉的顶部装一层T i - C 混合粉。 给钨丝通电后点燃坩埚内顶层的Ti-C混合粉。
例2 : 首先将钛粉和石墨粉以及钨粉与硅粉分别按摩尔比1 ∶ 1 和1 ∶ 2 配料并混 合 均 匀 , 然 后 装 入 坩 埚 内 。 坩 埚 内 所 装 的T i - C 混 合 粉 与W - S i 混 合 粉 的 重量 比 例 为 1 . 2 ∶ 1 , 并 且 将W - S i 混 合 粉 装 在 坩 埚 中 央 , T i - C 混 合 粉 均 匀 装 在 W - S i 混 合 粉 与 坩 埚 之 间 , 最 后 在 所 有 混 合 粉 的 顶 部 装 一 层T i - C 混 合 粉 。随 着T i - C 反 应 的 向 下 蔓 延 , 其 反 应 热 将W - S i 混 合 粉 加 热 并 点 燃。这样,所有混合粉都能充分反应。在得到WSi2 粉的同时,还能得到TiC粉。