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一种合成锆镍合金粉末的方法

2023-10-28 08:30:49

      一种合成锆镍合金粉末的方法,涉及一种采用自蔓燃高温合成技 术制备锆镍合金粉末的方法,特别适用于矿山开采和火炮、导弹等产品中的导火线等引信材料、电子产品中的吸气剂和储氢材料Zr30Ni70合金粉末的合成过程。

      Zr30Ni70 合金粉作为一种新型的储氢材料和燃烧材料,仅次于 Zr 粉,广泛地应用于军工、矿山开采和电子产品中。 Zr30Ni70 合金 粉末作为一种新的燃烧材料替代 Zr 粉是目前发展的趋势,这是因为纯金属锆粉活性高,接触空气有着火危险,而且在储存过程中也容易变质;Zr30Ni70 合金作为一种优良的储氢材料,也具有很好的研究和 应用开发前景。近年来,人们正积极地从事 Zr30Ni70 合金及及其合金粉末的研究。

      Zr30Ni70 合金粉末的制备方法,最初人们是采用纯金属粉末混 合法,得到的Zr30Ni70 是一种非合金化的Zr 、Ni 混合粉粉末,其性  能很不稳定,已不为人们常用。以后人们又采用粉末冶金方法,将细  镍粉、锆粉混合压制烧结后,再经过氢化脱氢制成粉末,但这种工艺  存在工序多、效率低、安全性差的缺点,且粉末很难达到完全合金化, 质量难以保证;雾化法是近年来开发的一种制备Zr30Ni70 合金粉末的新工艺,需经熔炼、雾化、纯化等复杂过程,存在的问题是成份偏析大、设备复杂、成本比较高;目前还有一种仅仅在实验室使用的机械合金化法用来合成 Zr30Ni70 合金粉末,其成本高、纯度和安全性都很难保证,很难于用于生产。

      本发明的目的在于克服上述已有技术存在的不足,提供一种效率高、成本低,得到的合金粉末稳定性及合金化程高、质量稳定的一种新的 Zr30Ni70 合金粉末制备方法。

      本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

      一种Zr30Ni70 合金粉末制备方法,其特征在于其制备过程为:首 先把-0.074mm 的 Zr 粉和-0.074mm 的 Ni 粉按重量比为30:70 比例配 料,再加入10-30%的Zr30Ni70 合金粉末作稀释剂,均匀混合后,压 制成坯,然后在保护气氛下在600℃-1200℃温度下进行燃烧合成,将得到多孔状的燃烧产物破碎过筛得到本发明的Zr30Ni70 合金粉末。

采用本发明的方法生产的Zr30Ni70 合金粉末,其粉末的氧及杂质 低,稳定性好、合金化程度高,大部分指标优于雾化法,比雾化粉法的加工成本大大降低,具有很高的实用性。

      下面结合实例对本发明的方法作进一步的说明。

      一种Zr30Ni70 合金粉末制备方法,首先把-0.074mm 的 Zr 粉、 Ni 粉按重量比30:70 比例配料并添加10-30%的 Zr30Ni70 合金粉末在高 能混料机上均匀混合3小时左右,再在油压机下压制成坯(压制压力为10kg/cm2),放入Ar、 氢气或真空保护保护反应炉中在一定温度下(600℃-1200℃左右)燃烧合成(SHS 法),保温120分钟后冷却出炉,得到多孔状的燃烧产物。经鄂式粗破碎和球磨2小时(球磨比为3:1),粉末过筛即为成品。

      采用自蔓延高温合成连续生产工艺可批量生产出高质量 Zr30Ni70合金粉末。通过对 SHS 工艺合成的Zr30Ni70 合金粉末及其 它方法的粉末的性能比较表明:其粉末的性能完全达到并超过了美军 标(MIL-11410B)的要求,其纯度优于雾化法,经实验表明,粉末性能稳定。

名称H%S%0%Fe%Ca%Zr%Ni%平均粒度um
SHS法0.046<0.0050.150.080.0228.8868.124.5~6.04
雾化法0.130.0061.270.0250.0227.0169.181.99
美军标<0.02

0.200.1530+470+45.0+3

实施例1

      把平均粒径为6.0um 的镍粉和6.5um 的锆粉按Ni/Zr重量比70:30配料,再加入25%Zr-Ni合金粉混合3小时,压制成坯料(10kg/cm2),然后放入反应炉中通氩气保护,迅速升温直至900℃使其发生燃烧反应,保温120分钟后冷却出炉,得到多孔状的燃烧产物。经鄂式粗破 碎和球磨2小时,粉末过筛后即为成品,分析产物合金化,由Ni7Zr2和Ni5Zr两项组成。

实施例2

      把平均粒径为4.5um 的镍粉和5um 的锆粉按Ni/Zr 重量比70:30 配料,再加入30%Zr-Ni合金粉混合3小时,压制成坯料(10kg/cm2), 然后放入真空反应炉中,抽真空至1×10-2Pa 后,迅速升温直至600 ℃使其发生燃烧反应,保温120分钟后冷却出炉,得到多孔状的燃烧  产物。经鄂式粗破碎和球磨2小时,粉末过筛后即为成品,分析产物

合金化,由Ni7Zr2和Ni5Zr两项组成。

实施例3

      把平均粒径为10.6um 的镍粉和8.7um 的锆粉按 Ni/Zr 重量比  70 :30  配料,再加入10%Zr-Ni  合金粉混合3 小时,压制成坯料  (10kg/cm2),  然后放入反应炉中通氢气保护,迅速升温直至900℃使  其发生燃烧反应,保温120分钟后冷却出炉,得到多孔状的燃烧产物。 经鄂式粗破碎和球磨2 小时(球料比为3:1),粉末过筛,再把合成粉  末在650℃在真空炉脱氢大约6小时使其真空度大于1×10-2Pa,产物球磨40分钟(料球比为3:1)后过筛即为成品。


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